天然石墨材料膨化處理-柔性石墨板制備-模壓柔性石墨板制備單極板-真空浸漬樹脂處理-熱壓整平極板-絲網(wǎng)印刷涂膠-雙極板粘接處理-極板切邊。其中柔性石墨板的制備、真空壓制、浸漬處理是整個制備過程核心。常用的膨脹石墨雙極板制備工藝流程。
? ? ①膨脹石墨板制備過程
? ? 采用天然鱗片石墨材料制備,通過強(qiáng)酸氧化在石墨層間形成化合物,保留石墨原有連續(xù)相的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上增加了石墨層間距離,改變原有石墨的某些特性,形成一種具有優(yōu)良柔軟性和回彈性的物質(zhì)。
? ? 制備膨脹石墨的關(guān)鍵在于層間化合物的生成,而在天然鱗片石墨在化學(xué)氧化過程中,石墨邊緣區(qū)域和層間區(qū)域是同時進(jìn)行的。前期把原料中多余的礦物質(zhì)剔除,保證足夠的純度,雜質(zhì)會引起石墨晶格缺陷和位錯等的情況出現(xiàn),影響導(dǎo)電性。
? ? 一般石墨粒度太大,表現(xiàn)出層間化合物形成不夠充分;石墨粒度過小將會導(dǎo)致石墨邊緣氧化過快,不利于層間化合物的形成,經(jīng)過篩選的石墨粒度目數(shù)通常在80~200目左右。
? ? 在將插層劑與鱗片石墨按比例混合均勻且反應(yīng)充分,通過插層劑控制層間化合物的生成,減少邊緣化合物的生成,進(jìn)而達(dá)到膨脹作用。常用的插層劑有硝酸、硫酸、高錳酸鉀等。待石墨氧化反應(yīng)充分后,經(jīng)過脫酸、水洗、干燥等工序,將殘余的插層劑去除干凈,同時添加相應(yīng)的抗氧化劑,防止石墨在高溫條件下氧化。將干燥后的石墨放置800~1200℃下進(jìn)行高溫膨化,使石墨層間化合物快速分解,并利用分解產(chǎn)生的推力將層間距拉大,最終形狀蠕蟲狀的石墨條,長度可達(dá)1~2cm。
? ? ②真空壓制
? ? 將低密度柔性石墨板壓制成高密度板,并印上相應(yīng)的流道結(jié)構(gòu),這是壓制成型的主要內(nèi)容。柔性石墨在低密度狀態(tài)呈蓬松狀態(tài),內(nèi)部存在很多間隙的空洞且充滿了氣體。在壓制的過程中,為了盡可能減少因內(nèi)部氣體聚集而造成的鼓包現(xiàn)象,應(yīng)盡可能在真空狀態(tài)下進(jìn)行壓制成型。
? ? ③浸漬改性處理
? ? 當(dāng)柔性石墨板密度很低時,板材內(nèi)部存在著大量的半封閉孔洞,甚至存在一些很大的空洞。當(dāng)成型壓力達(dá)到100MPa時,柔性石墨板密度可達(dá)1.5g/cm3甚至更高,利用掃面電鏡可觀察到表面結(jié)構(gòu)和揭開后的層狀結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)其表面比較平滑,只有很小的縫隙,半封閉孔明顯減少,氣密性得到明顯改善。
? ? 其內(nèi)部仍然存在各種細(xì)微孔隙,這些孔隙仍然直接影響板子的氣密性;另一方面,緊靠蠕蟲石墨之間的相互咬合難以承受結(jié)構(gòu)的抗彎強(qiáng)度,很容易導(dǎo)致裂紋、撕毀和破壞性的損壞。為此,需要比采用浸漬注膠的工藝改善極板的密封性能和機(jī)械性能。
? ? 將已成型的柔性雙極板放置真空浸漬灌中,同時按比例配制好需要浸漬注膠的樹脂溶液;進(jìn)行真空抽取,待罐內(nèi)壓力達(dá)到設(shè)定值后停止抽真空并開啟浸漬液閥門,達(dá)到設(shè)定液位關(guān)閉輸液閥門,同時進(jìn)行加壓浸漬,壓力設(shè)定在1.5MPa左右。浸漬時間由浸漬劑類型而定,待浸漬完成后,將壓力降至2.0bar,開始回液閥門將浸漬液壓回儲液罐。緊接對石墨板進(jìn)行清洗、烘干及固化處理。